Správná destilační teplota rmutu

Směs se uvede do varu (teplota v krychli asi 92 ° C) a vybere se malé množství destilátu tak, aby složení vroucí suroviny zůstalo prakticky nezměněno. Jaké bude složení vybraného destilátu? U vody a ethylalkoholu lze změnu koncentrace snadno najít pomocí rovnovážné křivky nebo tabulek: koncentrace alkoholu vzroste z 12 na 59%.

Ke stanovení změny koncentrace nečistot se používá graf rektifikačních koeficientů (síla jako procento objemu na horní vodorovné ose)..

S obsahem suroviny 12% je rektifikační koeficient (Cr) methylalkoholu 0,67 a Cr isoamylolu 2,1. To znamená, že se obsah methanolu ve výběru sníží a isoamylol se zdvojnásobí. Výsledkem je.

Druhá tabulka prokazuje nezávislost rychlosti odpařování nečistot od jejich bodu varu. Metanol s bodem varu 65 ° C opouští kostku pomaleji než isoamylol s teplotou varu 132 stupňů.

Je to proto, že koncentrace těchto nečistot je nízká. Pokud by bylo množství methanolu a isoamylolu srovnatelné s alkoholem a vodou, tyto látky by deklarovaly své právo na odpařování v množství odpovídajícím rozdílu v jejich bodech varu a staly by se plnými složkami roztoku.

Těkavost nečistot při koncentraci menší než 2% závisí zcela na síle, s jakou jsou jejich osamělé molekuly drženy roztokem voda-alkohol (látky převládající ve složení). To lze přirovnat k tomu, jak se táta a máma neptají dítěte, jakou rychlost běhají v autobuse - vzali si ruce a cval.

Takže s nečistotami. Když je v roztoku jedna malá molekula methanolu obklopena davem molekul vody, snadno ji udržují vedle nich. Protože je molekula methanolu menší než ethanol, je mnohem snazší udržet ji ve vodě. Naopak isoamylol je naopak ve vodě špatně rozpustný a má s ním velmi slabé vazby. Při varu isoamylol letí z vody rychleji než methanol, i když jeho bod varu je dvakrát vyšší.

Sorel věnoval mnoho svých prací studiu koeficientů odpařování nebo volatility různých látek a jejich řešení. Sestavil tabulky a grafy, pomocí kterých můžete zjistit, jak moc se obsah látek v páře liší s ohledem na původní řešení. Pro destilační účely je však nevhodné používat grafy a tabulky, proto Barbe navrhl nový vypočtený koeficient nazvaný rektifikační koeficient (Cr), pro který je nutné pro danou sílu roztoku vydělit koeficient odpařování nečistoty koeficientem odpařování ethylalkoholu..

Koeficient rektifikace je také koeficientem čištění, protože ukazuje skutečnou změnu obsahu nečistot ve vztahu k ethylalkoholu:

• Кр = 1 - nečistoty nelze zlikvidovat, budou přítomny ve stejném množství v destilátu;
• Kr>1 - při výběru bude více nečistot než v surovině, jedná se o frakce režie;
• Kr<1 - v destilátu získaném destilací bude množství nečistot menší než v surovině, dojde k čištění, jedná se o zbytky frakcí.

Pokud nečistoty při vysokých koncentracích alkoholu mají Cr<1 a při nízké Cr>1 jsou střední nečistoty. Taková absolutní většina. Existují také terminální nečistoty, ve kterých naopak>1 s vysokou koncentrací alkoholu a s nízkou - Cr<1.

Ve skutečnosti není tolik nečistot na hlavě nebo ocasu, palírny se často zabývají mezilehlými. Pokud však mluvíme o destilaci rmutu, pak se její síla během procesu změní z 12% nebo méně. Při takových koncentracích alkoholu jsou olovo téměř všechny nečistoty, bez ohledu na jejich bod varu: isoamylol - 132 ° C, acetaldehyd - 20 ° C atd..

Existuje jen velmi málo nečistot, které při destilační rmutě vykazují ocasní vlastnosti: methanol s bodem varu 65 stupňů a furfuralem - 162 ° C. Jak vidíte, zde bod varu nic neovlivňuje.

Hlavní teoretický závěr. Nečistoty se nespojují, aby vycházely z krychle v souladu s jejich body varu, ale odpařovaly se ve složení alkoholových par v množství, které závisí pouze na jejich počáteční koncentraci a rektifikačním koeficientu.

Topný výkon a bod varu roztoku

Topný výkon ovlivňuje pouze množství vytvořené páry a nemění bod varu obsahu krychle. Bod varu roztoku zase závisí na koncentraci alkoholu v destilačním objemu a atmosférickém tlaku (viz tabulka).

Čím nižší je pevnost, tím vyšší je bod varu hromadné destilace. Čím větší je dodávaná energie, tím více páry je generováno..

Frakční destilace

Pokud během varu směsi podél cesty k lednici její páry nekondenzují na víku a stěnách krychle, nebo je tato hodnota zanedbatelná, pak výběr ramenních popruhů postupně pro různé banky, dostaneme různou sílu a složení destilátu v nich.

Jedná se o jednoduchou frakční destilaci, kterou lze regulovat pouze podmíněně změnou proporcí vybraných frakcí. Metoda nezajišťuje žádné čištění ani posílení..

Pokud je přístroj dokonale izolován, pak bez ohledu na rychlost výběru a topný výkon bude výstup destilován se stejným složením a silou.

Částečná kondenzace

Pokud se na cestě z krychle do ledničky kondenzuje znatelná část páry, jedná se o částečnou kondenzaci.

Stěny krychle, víko a parní potrubí neustále ztrácí teplo. Tyto tepelné ztráty nezávisí na množství ohřevu nebo extrakci, ale pouze na teplotním rozdílu mezi kubickým obsahem (kapalina a pára) a okolním vzduchem.

Výsledkem tohoto procesu, který je užitečný při destilaci, je částečná kondenzace páry, když její nejméně těkavé složky spadají do hlenu, který potom proudí zpět do krychle.

Stejná část páry, která se dostane do chladničky, obsahuje více těkavých složek než v původních parách. To vám umožní vytvořit podmínky pro koncentrovanější výběr „cílů“ a posílit výběr.

Poměr hmotnosti hlenu k hmotnosti vybraného alkoholu se nazývá refluxní poměr. Čím vyšší je refluxní poměr, tím větší je zesílení a obohacení těkavých složek výběru.

Je také důležité si uvědomit, že hlen tekoucí do krychle se zahřívá, což způsobuje další kondenzaci páry, ale nemá čas vařit.

Přenos tepla a hmoty

Pokud hlen proudí do krychle tak dlouho, že pára dokáže zahřát na teplotu varu, dochází k dalšímu procesu - přenosu tepla a hmoty, ve kterém se molekuly páry těžko těkavých látek kondenzují z páry a těkavé látky se vypařují z hlenu. Stejný počet molekul se vždy odpařuje a kondenzuje. Tento proces je základem technologie nápravy..

Jak řídit měsíční svit na běžném zařízení

Když se seznámíme s některými otázkami teorie, můžeme začít zpochybňovat řízení destilačního procesu..

Klasické destilační přístroje jsou konstruovány podle schématu kostka-lednička. Přidání sukhoparniku usnadňuje výběr „těla“ při vysokých rychlostech, protože brání postřiku. Trubky krychle a páry nejsou izolované a jak zjistíme později, není to náhoda. Lihovary se mohou lišit (viz foto).

V zásadě se tato zařízení liší pouze stupněm částečné kondenzace. Díky malému podílu je přístroj vhodný pouze pro destilační rmut, s velkou částečnou kondenzací je vhodný pro výrobu ušlechtilých destilátů.

Destilace rmutu

Braga je třeba řídit rychle. Hlavním úkolem je oddělit všechny odpařené komponenty od neodpařených. Snížení výkonu na začátku nebo na konci ohřevu není nutné. Při první destilaci rmutu na alambiku je vhodné zakrýt jeho kopuli hadrem.

Běžná cukrová kaše může být vybrána „suchá“ (minimální síla v proudu). V případě ovocných bariér, u nichž se plánuje, že budou drženy v sudech, se doporučuje přes rameno připoutat až k průměrné síle 25%. Pokud proces dokončíte dříve, ztratí se kyseliny a těžké alkoholy, které v sudu vytvářejí nové estery..

Druhá destilace

Objemná pevnost. Optimální pevnost dnové kapaliny pro druhý zátah je 25-30%. Při takové koncentraci alkoholu se sivuha dostatečně posiluje a vylučuje se do frakce hlavy. Přijatelná malá frakce alkoholu spadne do „ocasu“, ale během výběru „těla“ nebude možné udržet slepici v krychli nebo bude vyžadovat refluxní poměr vyšší než 3, což vážně oddálí destilační proces, a ne každé zařízení může pracovat v tomto režimu.

Nižší počáteční objemová síla umožní sivuha jít ven s koncentrací vyšší než krychlový více než dvakrát během výběru „hlav“, ale výběr „těla“ začne, když je objemová síla příliš malá, v důsledku toho téměř polovina alkoholu spadne do „ocasů“, které je třeba začít vyberte při síle kapaliny v krychli 5-10%.

Pokud zvýšíte pevnost hromadné destilace na 35–40% nebo více, nedojde k posílení drůbeže s malými refluxními čísly. V „hlavách“ bude tolik sivuů, kolik je v krychlových zbytcích, a v případě výběru kapek (zvýšení počtu refluxů) zůstane sivuh obecně v krychli.

Výběr „těla“ proběhne s menší ztrátou alkoholu v „ocasu“, ale všechny zbývající v krychli sivuha spadnou do „těla“. Vzhledem k tomu, že objem alkoholu ve výběru klesá, bude koncentrace drůbeže dokonce větší než ve velkém.

Výběr „cílů“. Zvažte, co se stane, když jsou „hlavy“ vybrány na klasickém měsíčním svitu. Například destilační objem o síle 25-30% se začal vařit a lihovar snížil topnou sílu na 600 wattů. V tomto případě je tepelná ztráta parní zóny 300 W (pro snadnost výpočtu zanedbáváme tepelné ztráty v kapalné zóně). Výsledkem je kondenzace přesně poloviny páry vytvořené v krychli. Množství výběru se bude rovnat počtu hlenů, což znamená, že číslo refluxu se rovná jednomu. Zvýšení topného výkonu povede ke snížení refluxního poměru a naopak, další pokles výkonu ho zvýší.

Při organizaci výběru „cílů“ po jednotlivých bodech systém dosáhne svého maximálního refluxního poměru, který posiluje a obohacuje výběr těkavými nečistotami.

Během destilace má sypný materiál nízkou pevnost a téměř všechny nečistoty jsou nečistoty na hlavě. Proto je výběr „cílů“ nesmírně důležitý, je nutné vytvořit podmínky pro jeho úspěšnou realizaci:

• vždy ponechte v krychli dostatečně velkou parní zónu a nesnažte se hromadit objem;
• neizolujte krychli víkem a parní trubkou destilátoru.

Získání „těla“. Rychlost výběru "těla" ve druhé frakční destilaci by měla být mírná, aby se nesnížilo refluxní číslo na minimum.

Většina klasických domácích přístrojů nemá dostatečné schopnosti částečné kondenzace, takže existují pouze dva způsoby, jak dosáhnout přijatelného čištění „těla“: nečistoty odstraňte „hlavami“ nebo je odřízněte „ocasy“..

Kdy sbírat „ocasy“. Obecně se věří, že okamžik přechodu k výběru „ocasu“ nastává, když pevnost v proudu 40% má silnou půdu.

Mezilehlé nečistoty zvyšují jejich destilační koeficient na hodnoty přesahující jednotu a stávají se snadno těkavou složkou páry, což znamená, že již nepřecházejí do refluxu, ale pokračují v cestě k výběru. Voda a obvykle hlušiny jsou většinou kondenzované. Částečná kondenzace přestává čistit alkoholické výpary ze sivuhi, ale spíše jej obohacuje.

V době výběru „ocasů“ je teplota dna asi 96 ° C, což odpovídá síle dna asi 5%. „Tails“ lze vybrat do krychle až do 98-99 stupňů, nemusíte úplně usušit, objeví se příliš mnoho nečistot a vody.

Jako alternativu vám doporučujeme seznámit se jiné způsoby rozdělení destilátu na frakce, které jsou vhodné i pro přístroje bez teploměru.

Destilace na kolonce a destilační koloně

Práce s destilačními a destilačními kolonami se zásadně liší od klasického destilačního procesu, protože je možné regulovat množství refluxu vráceného do kolony pomocí zpětného kondenzátoru ve velmi širokém rozmezí. Procesy jsou založeny na přenosu tepla a hmoty. Za účelem zvýšení účinnosti procesu je do kolony nalita tryska, která výrazně zvyšuje oblast interakce mezi párou a refluxem..

Proces částečné kondenzace, při kterém se vytváří divoký hlen, se stává nežádoucím jevem, který zhoršuje přesnost regulace refluxního poměru a rozdělení na frakce podél výšky kolony. Proto se snaží minimalizovat částečnou kondenzaci zahřátím kostky a kolony.

Chování nečistot během rektifikace podléhá jejich rektifikačním koeficientům, ale technologie má vlastnosti, jejichž hlavní funkcí je vícenásobné odpařování a kondenzace páry podél cesty z krychle do chladničky..

Každá taková reevaporace probíhá v určité oblasti podél výšky sloupce, nazývané teoretická destička. V prvních 20 - 30 cm zabalené části kolony se v důsledku opakovaného opětovného odpařování páry posiluje na hodnotu nad 90%. V tomto případě nečistoty vylévající z krychle jako součást páry, když prochází každou následující teoretickou destičkou, změní svůj Kp podle síly refluxu nebo páry, ve které jsou umístěny..

Proto se při vstupu do sloupce Kr mají při vstupu do sloupce Kr více než jeden olej, získávají méně než jednota Kr a jsou opětovně odpařeny v menším množství a zcela se zastaví v určité fázi. K akumulaci fúzních olejů dochází v té části kolony, kde jejich Cr = 1. Alkohol nedovoluje trupu, pro který je „ocasem“ této pevnosti, a pod spékacími oleji vykazují vlastnosti hlavy, a když jsou znovu odpařeny, stoupají znovu výš. Takto se chovají všechny střední nečistoty.

Nečistoty v hlavě, když se pohybují nahoru ve sloupci, upadají do stále více obohacené páry a v důsledku toho se zvyšuje jejich Cr. To umožňuje nečistotám hlavy akcelerovat do zóny výběru..

Ocasní nečistoty - přesně naopak, jednou ve sloupci, s každou novou teoretickou destičkou prudce snižují svou Cr a dost rychle se spolu s hlenem ocitnou na dně sloupce, kde se hromadí.

Stopové nečistoty se chovají podobně: při nízké síle se jejich Cr<1, ale s růstem pevnosti Kr se stává více než 1, takže se nezachytí ve sloupci a v závislosti na pevnosti jdou nahoru nebo dolů výběrem.

Ovládání sloupce je omezeno na jednoduché pravidlo: není možné vybrat zlomek rychlostí převyšující rychlost jeho vstupu do sloupce. Metody určování, kdy se tato rychlost začíná překračovat, jsou různé. Hlavní věcí je co nejdříve pochopit, že rovnováha je naštvaná, a po snížení rychlosti výběru ji obnovit.

V nejjednodušší verzi je možné ovládání pomocí dvou teploměrů:

• krychlový, ukazující okamžik varu surového alkoholu v krychli, přechod na výběr „ocasu“ a konec procesu;
• teploměr 20 cm od dna trysky. V této zóně jsou dokončeny všechny přechody, teplota je víceméně stabilní a odráží procesy probíhající ve sloupci s maximálním vedením ve vztahu k zóně výběru. Zvýšení teploty dokonce o 0,1 stupně znamená, že se konzumuje příliš mnoho alkoholu - více než vstupuje do kolony, takže je třeba snížit rychlost výběru. Pokud výběr nezměníte, dojde ke zhoršení dělení na frakce ve sloupci a nečistoty z rovnovážné polohy, která je pro ně stanovena, se přesunou nahoru po sloupci blíže k výběru.

Během rektifikace v důsledku nuceného zpětného toku a přesné kontroly poměru zpětného toku se na výstupu získají nejvíce těkavé frakce, které lze postupně zvolit. Správná kontrola sloupce navíc umožňuje zastavit pohyb zbytečných nečistot do zóny výběru, hromadit je až do určité doby ve sloupci nebo je dokonce vrátit do krychle..

Destilační kolona není ani tak přesným, nýbrž výkonným nástrojem pro úplné čištění alkoholu od nečistot. Pro získání ušlechtilých destilátů je to špatně použitelné, protože vyžaduje speciální technologie a metody. Seskupení nečistot podle těkavosti a vysoká koncentrace alkoholu ve sloupci vytvářejí z nich azeotropy bez rozdílu na nezbytné a zbytečné, nebude možné je oddělit.

Po obdržení ušlechtilých destilátů není cílem zcela očistit alkohol od všech nečistot, ale vyrovnat jejich koncentrace s částečným odstraněním těch zbytečných. Vyžaduje se parciální kondenzační aparát, při kterém lihovar dělí destilát na části a poté sbírá mistrovské dílo z této mozaiky..

Pro všechny vnější rozdíly je destilace a kontrola destilace založena na nejdůležitějších vlastnostech nečistot - jejich těkavosti a souvisejících rektifikačních koeficientech. Kontrolou čísla refluxu ve velmi omezeném (během destilace) nebo naopak velmi širokém (během destilace) rozmezí můžete získat velmi odlišný produkt: od destilátu vyváženého nečistotami k čistému alkoholu. Hlavní věcí je porozumět zásadám řízení a v každém případě použít vhodný nástroj.

P.S. 30. 3. 2016 byl článek doplněn a podstatně revidován, komentáře k tomuto datu ztratily svůj význam.